High-Speed PIXE – schnelle Multielementanalyse mit Ionenstrahlen

Das Helmholtz-Institut Freiberg für Ressourcentechnolgie (HIF @ HZDR) entwickelt unter dem Schlagwort „Ressourcenanalytik“ neue Analysemethoden, um Technologien zur Erkundung, Gewinnung, Nutzung und dem Recycling von Rohstoffen entlang der Wertschöpfungskette zu bewerten und zu verbessern. Eines dieser neuen Verfahren ist eine weltweit unikale High-Speed PIXE, das ist die schnelle ortsaufgelöste Teilchen-induzierte Röntgenemissionspektrometrie (PIXE = Particle-Induced X-ray Emission). Mittels High-Speed PIXE wird die elementare Zusammensetzung großformatiger Erzproben in kurzer Zeit (min-h) quantitativ bestimmt. Neben den für die Ressourcentechnologie wichtigen geologischen und aufbereitungstechnischen Proben, sind Materialanalysen möglich und bei entsprechender Probenvorbereitung, da die Messung im Vakuum erfolgt, auch biologische oder medizinische Proben analysierbar.
Im Gegensatz zur Elektronen-induzierten EDX (EDX = Energy dispersive X-ray spectrometry) wird die spezifische Röntgenstrahlung bei der PIXE mit Protonen angeregt. Ein 6 MV Tandem-Teilchenbeschleuniger[1] erzeugt Protonen mit einer Energie von 4,2 MeV. Der 2 bis 3 mm große Teilchenstrahl wird anschließend aufgeweitet und regt simultan alle Atome über einer Probenfläche von 12x12 mm² an. Die dabei entstehende Röntgenstrahlung ist für die enthaltenen Elemente charakteristisch und kann quantitativ ausgewertet werden. Für die ortsaufgelöste Detektion wird eine sogenannte Röntgenfarbkamera SLcam®[2] verwendet, bestehend aus einer speziellen Röntgenkapillaroptik, die am IFG (IFG = Institut for Scientific Instruments) in Berlin entwickelt wurde in Verbindung mit einer pnCCD der Firma PNSensor. Der Detektorchip dieser Kamera ist aus 69696 48x48 µm² großen Pixeln aufgebaut, die alle ein komplettes energieaufgelöstes Röntgenspektrum messen können.
In der Abbildung sind mit der High-Speed PIXE gemessene Element-verteilungsbilder mit einer lateralen Ortsauflösung von 50 µm (bis ~10 µm möglich) dargestellt; links kumulativ alle Röntgenphotonen und rechts nur die K-alpha- und K-beta-Linien von As. Im Moment können alle Elemente ab Mg und zukünftig sogar ab B mit elementspezifischen Nachweisgrenzen bis in den µg/g-Bereich detektiert werden.

Referenzen:

[1] S. Akhmadaliev et al., Nucl. Instr. Meth. B 294 2013, doi:10.1016/j.nimb.2012.01.053
[2] O. Scharf et al., Analyt. Chem. 83 2011, doi: 10.1021/ac102811p