Optimierung und Validierung der GC/MS-Methode zur Bestimmung der Reaktionsprodukte der Partialoxidation von Isobutan mit Sauerstoff im Mikroreaktor.

Die partielle Oxidation von Isobutan, t-Butyl Hydroperoxid (TBHP) wurde zum ersten Mal als ein Zwei-Phasen-Prozess in einer Kapillare als Mikro Reaktor durchgeführt und analytisch untersucht. Um detaillierte Informationen über Produkte, Ausbeute, Selektivität und Reaktion Wege zu erhalten, mussten die Produkte mittels GC-MS analysiert werden. Zur Trennung der flüssigen Produkte wurde eine GC-MS Methode erstellt, optimiert und validiert, die eine Rxi-5ms-Säule und einen PTV-Injek-tors verwendet. Im Rahmen der Validierung wurden der Konzentrationsfehler wie auch der Mess¬fehler des MS-Signals aus sämtlichen Kalibrierschritten ermittelt sowie die entsprechenden analytischen Normen (z. B. DIN 38402) für die Kalibrierung berücksichtigt. Außerdem wurden statistische Tests auf Trends (nach Neumann), Ausreißer (nach Dixon), Normalverteilung (nach David) etc. durchgeführt. Die flüssigen Produkte wurden mittels MS identifiziert: Als Hauptprodukte traten TBHP, di-t-Butyl-Peroxid (DTBP), t-Butanol (TBA) und Propanone auf. Für die Zielprodukte TBHP und DTBP wurden Korrelationkoeffiuienten von r2 > 0,999, für TBA und Azeton r2 > 0,995 erzielt. Daneben traten Nebenprodukte wie z. B. Methanal, Methanol, Isopropanol, Isobutanol und Isobutanal auf, von denn alle bis auf Methanol und Methanal ebenfalls kalibriert wurden.